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    腐植酸肥料中氯離子含量的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀
    來源: KEM China   發布時間: 2022-08-19 08:03   50 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    HG/T 5938-2021 腐植酸肥料中氯離子含量的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀


    HG/T 5938-2021 腐植酸肥料中氯離子含量的測定 自動電位滴定法

    范圍
    本文件規定了腐植酸肥料中氯離子含量的測定方法。
    本文件適用于腐植酸肥料中氯離子含量含量的測定,也適用于待測液有顏色的其他肥料中氯離子含量的測定。

    術語和定義
    本文件沒有需要界定的術語和定義。

    原理
    在酸性溶液中,以銀電極為指示電極、甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子,借助自動電位滴定儀的電位突躍確定滴定終點,由消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積計算氯離子含量。

    試劑或材料
    本文件中所用的試劑在未注明規格時均指分析純試劑,本文件中所用的水均應符合 GB/T 6682 中規定的三級水要求。
    硝酸溶液: 2+3。
    在燒杯中加入3體積的水,玻璃棒攪拌下加入2體積的濃硝酸,混勻,備用。
    氫氧化鈉溶液: 200g/L。
    稱取200g固體氫氧化鈉,溶解于1L不含二氧化碳的水中。貯存于密閉的聚乙烯容器內,勿使其生成碳酸鈉,用后要及時蓋嚴。
    氯離子標準溶液: c(CI-)=0.1mol/L。
    準確稱取5.85g經270°C~300°C烘干至質量恒定的基準氯化鈉于燒杯中,用水溶解后,轉移至1L容量瓶中,定容,混勻, 貯存于塑料瓶中。
    硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。
    配制: 稱取1.78基準硝酸銀試劑,溶于水中,定容至1000mL,貯存于棕色瓶中。
    標定: 準確吸取3.0mL(V)氯離子標準溶液于滴定杯中,加水至液面沒過電極后標定。記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(V),兩次標定值的絕對差值應不大于0.5%。硝酸銀標準滴定溶液的濃度按公式(1)計算。
    式1.jpg
    式中:
    c0一一所取氯離子標準溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    V 一一所取氯離子標準溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    V一一消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)。

    儀器設備
    通常實驗室儀器。
    自動電位滴定儀: 配有銀電極或氯離子選擇電極,飽和甘汞電極作為參比電極。

    樣品
    固體試樣經多次縮分后,稱取約100g試樣,將其粉碎至全部通過0.5mm試驗篩(若樣品潮濕或很難粉碎,可研磨至全部通過1.00mm試驗篩),置于潔凈、干燥的樣品瓶中,于室溫條件下保存,備用。
    液體試樣經搖動,充分混勻后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的樣品瓶中,于室溫條件下密閉保存,備用。

    試驗步驟
    提取
    稱取0.1g~3g(m,精確至0.0001g)制備好的試樣(稱樣量見表1),置于300mL錐形瓶中,加入100mL水,加熱至沸騰,并保持微沸10min。冷卻后,全部移入250mL容量瓶中,混勻。干過濾,棄去最初的部分濾液。
    表1.jpg
    測定pH值
    準確吸取5mL(V1)從"提取"步驟中得到的濾液于自動電位滴定儀的滴定杯中,加水至濃面沒過電極,用硝酸溶液或氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值為3~5。
    滴定
    用硝酸銀標準滴定浴液滴定"測定pH值"步驟得到的溶液。若氯離子含量過高,可稀釋一定的倍數后測定(稀釋倍數視儀器性能而定)。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V2)。
    注: 溶液中若含有大量NH4+,會降低終點電位的突躍,對測定產生干擾,按照 GB/T 3050 的方法進行脫氨處理(NH4+不產生干擾的限量為1000mg/L)。
    空白試驗
    除不加試樣外,與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和試驗步驟,進行平行測定。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V0)。

    試驗數據處理
    氯離子(CI-)含量ω,數值以%表示,按公式(2)計算。
    式2.jpg
    式中:
    c(Ag+) 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    V2 一一滴定試樣時所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    V0?一一滴定空白所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    0.03545一一氯的毫摩爾質量的數值,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
    250一一待測液定容的總體積的數值,單位為毫升(mL);
    V1 一一吸取試液的體積的數值,單位為毫升(mL)。
    計算結果表示到小數點后2位,取測定結果的算術平均值作為測定結果。

    精密度
    平行測定結果及不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表2的規定。
    表2.jpg


    京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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