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    粗碳酸錳 - 碳酸錳含量的測定(電位滴定法)
    來源: KEM China   發布時間: 2022-08-18 07:53   76 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
    HG/T 5920-2021 粗碳酸錳 - 碳酸錳含量的測定(電位滴定法)


    HG/T 5920-2021?粗碳酸錳

    范圍
    本文件規定了粗碳酸錳的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
    本文件適用于粗碳酸錳。
    注: 該產品主要用于合成二氧化錳和制造其他錳鹽的原料。

    術語和定義
    本文件沒有需要界定的術語和定義。

    分子式和相對分子質量
    分子式: MnCO3
    相對分子質量: 114.95(按2018年國際相對原子質量)

    要求
    外觀: 灰褐色偏土黃色粉末或塊狀物。
    粗碳酸錳按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。
    表1.jpg

    試驗方法
    碳酸錳含量的測定
    硝酸銨氧化還原法(仲裁法)
    原理
    同 HG/T 4203-2011 中5.4.1.1。

    電位滴定法
    原理
    試樣用鹽酸溶解后,在焦磷酸鈉溶液介質中,調節pH至約7,在電位滴定儀上,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。
    其反應方程式如下:
    反應式.jpg

    試劑或材料
    鹽酸溶液: 1+1。
    焦磷酸鈉溶液: 70g/L。使用前24h配制。
    錳標準溶液: ρ(Mn)≈1.65g/L。
    稱取約3.0g 電解錳(錳質量分數不小于99.5%),置于500mL燒杯中,加入50mL水、5mL濃硝酸,放置幾分鐘至錳表面變亮,用水沖洗5次~6次,再用無水乙醇沖洗2次,在105°C±2°C干燥10min,冷卻。
    稱取1.650g處理過的錳(精確至0.0002g),置于500mL燒杯中,加入20mL硫酸溶液(1+1)、200mL水,加熱至全部溶解。冷卻至室溫后,全部轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
    高錳酸鉀標準滴定溶液: c(KMnO4)≈0.01mol/L。
    按下列步驟進行配制、標定及試驗數據處理:
    a) 配制: 稱取1.57g~1.59g高錳酸鉀(精確至0.0002g),定容于1000mL水中,放置6天后,過濾,貯存于棕色瓶中。
    b) 標定: 用移液管移取25mL錳標準溶液,一邊攪拌一邊加入到盛有250mL焦磷酸鈉溶液的500 mL燒杯中,調節溶液pH至約7.0,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電飯,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。
    c) 試驗數據處理: 高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度以c計,數值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(2)計算:
    式2.jpg
    式中:
    V 一一移取錳標準溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    ρ?一一錳標準溶液的質量濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
    V1一一滴定試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    V0一一滴定空白試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    M?一一錳(Mn)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94)。
    兩人同時做三平行,每人三平行測定結果的極差與平均值之比不得大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均絡巢之比不得大于0.2%。結果取平均值,濃度值取4位有效數字。

    儀器設備
    自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

    試驗步驟
    稱取約2.5g 按"干燥減量的測定"規定干燥至質量恒定的試樣(精確至0.0002g),置于200mL燒杯中,加適量水潤濕。加入30mL鹽酸溶液,加熱使其全部溶解。冷卻,全部轉移至250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液,一邊攪拌一邊加入到盛有250mL焦磷酸鈉溶液的500mL燒杯中,用鹽酸溶液和焦磷酸納溶液調節溶液pH至約7,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電板、鎢電極為參比電極,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液電位突躍點即為終點。
    同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不如試樣外,其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

    試驗數據處理
    碳酸錳含量以碳酸錳(MnCO3)的質量分數ω1計,按公式(3)計算:
    式3.jpg
    式中:
    V1一一滴定試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    V0一一滴定空白試驗溶液所消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    c? 一一高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    M 一一碳酸錳(MnCO3)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=114.95);
    m 一一試料的質量的數值,單位為克(g)。
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


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